N，N-二甲基甲酰胺(N，N-Dimethyl￣formamide，簡(jiǎn)稱DMF)是一種無(wú)色、透明的液體，極性較強(qiáng)，可與水、醚、酮、酯、不飽和烴和芳香烴等混溶，有“萬(wàn)能溶劑”之稱，被廣泛應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、無(wú)機(jī)化工、農(nóng)藥、制藥等領(lǐng)域。DMF可以通過(guò)呼吸、皮膚接觸損壞人體健康，刺激損害眼睛，人體長(zhǎng)期接觸或吸入會(huì)阻礙血機(jī)能并造成肝臟阻礙。在水中會(huì)導(dǎo)致生物化學(xué)耗氧量和氮含量增加，使水質(zhì)迅速惡化，而且極難生物降解。
當(dāng)前DMF廢水的處理方法主要有精餾法、萃取法、生化法、超臨界水氧化法、物化法、化學(xué)法等。工業(yè)上對(duì)于高濃度DMF廢水常采用多段精餾的方法進(jìn)行處理。然而，有些工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢水中往往含有鹽，采用精餾法處理時(shí)容易造成設(shè)備損害嚴(yán)重，處理功耗高，且DMF的收率較低。萃取法針對(duì)不同濃度的DMF含鹽廢水，選用合適的萃取溶劑及設(shè)備，可以大幅度提高DMF的回收率，同時(shí)降低后續(xù)處理工段的壓力。
本文以高濃度DMF廢水為研究對(duì)象，對(duì)河南某公司原有處理工藝進(jìn)行改進(jìn)，采用離心萃取的方法進(jìn)行處理，不僅使工藝處理連續(xù)化，同時(shí)減少了溶劑的投入量，提高了DMF的回收率，降低了后續(xù)蒸餾回收溶劑及廢水深度處理(生化段)的壓力。
1、離心萃取工藝概述
1.1 原有工藝
采用三氯甲烷作萃取溶劑，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌，靜置分層。具體如下：三氯甲烷分三次加入，每次與廢水量等體積加入，混合攪拌30min，靜置30min，然后分層，將三氯甲烷相分出，繼續(xù)加入等體積的新三氯甲烷混合。混合三次后，將分出的三氯甲烷相混合在一起，通入精餾工段、回收溶劑及DMF。處理后的低濃度的DMF廢水進(jìn)入生化處理段進(jìn)行深度處理，處理后的水進(jìn)行回用。
該工藝中存在問(wèn)題如下：萃取操作屬于間歇式，每處理一批廢水耗時(shí)較長(zhǎng)，三氯甲烷加入量較大，增加精餾工段的壓力，萃取后分相過(guò)程中易出現(xiàn)乳化層，造成有機(jī)溶劑的損失，萃取后的廢水進(jìn)入生化段DMF含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))有波動(dòng)(要求DMF含量<1%)，增加生化處理的壓力。
1.2 離心萃取工藝
本試驗(yàn)中采用CWL-M型離心萃取機(jī)替代原有的反應(yīng)釜，進(jìn)行DMF廢水的處理。該設(shè)備是一種新型、快速、高效的液液萃取分離設(shè)備，與傳統(tǒng)萃取設(shè)備如攪拌釜、混合澄清槽、萃取塔等在工作原理上有本質(zhì)的區(qū)別。將廢水與萃取溶劑分別通入設(shè)備內(nèi)，按照一定的相比和流量，進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，分別獲得含DMF的萃取相和低濃度的DMF廢水。低濃度的DMF廢水(含量<1%)進(jìn)入生化段進(jìn)行深度處理，而含DMF的萃取相則進(jìn)入精餾段，進(jìn)行溶劑與DMF的分離。
2、材料與方法
2.1 試驗(yàn)設(shè)備
試驗(yàn)用萃取設(shè)備為CWL50-M型離心萃取機(jī)，材質(zhì)為高分子雜化復(fù)合材料，進(jìn)料設(shè)備為BT-300FJ型蠕動(dòng)泵。
2.2 試驗(yàn)用水
試驗(yàn)用高濃度DMF廢水取自河南某生物科技有限公司，廢水為隨機(jī)取樣，廢水pH值約為9，DMF含量24%~27%，鹽分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為10%~13%，深棕色略渾，廢水產(chǎn)生量50m3/d。該廢水不需要進(jìn)行預(yù)處理，可直接進(jìn)入離心萃取機(jī)內(nèi)。
2.3 試驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)主要針對(duì)原有工藝中存在的問(wèn)題，分別考察萃取相比、進(jìn)料流量、萃取級(jí)數(shù)等條件對(duì)廢水中DMF的處理效果的影響。固定離心萃取機(jī)電機(jī)轉(zhuǎn)速，按照一定的相比(O/A，體積比)和流量進(jìn)入離心萃取機(jī)內(nèi)，穩(wěn)定平衡后觀察兩相的分離情況，檢測(cè)兩相出料流量及萃余液中DMF含量。
2.4 檢測(cè)方法
原料液及萃余液中DMF含量m采用分光光度法測(cè)定，根據(jù)萃取前后水相中DMF含量，計(jì)算萃取效率。計(jì)算公式如下：
3、結(jié)果與討論
3.1 相比對(duì)DMF萃取效果的影響
在廢水中DMF含量26%，鹽分含量12%，pH值約為9的條件下，固定離心萃取機(jī)的電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r/min，兩相進(jìn)料總流量為300mL/min，三級(jí)逆流萃取的操作條件下，改變兩相的相比(O/A，體積比)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可以看出，相比的改變對(duì)廢水中DMF萃取效果有很大的影響。隨著相比的降低，即三氯甲烷使用量的減少，DMF的萃取效率逐漸降低，在三級(jí)逆流的情況下，相比控制在O/A=1∶1時(shí)即可滿足后續(xù)生化段的處理要求。
同時(shí)可以看出，采用離心萃取機(jī)處理該廢水時(shí)，兩相分離效果均良好，未出現(xiàn)乳化或者三相物等現(xiàn)象，進(jìn)一步降低了三氯甲烷的損失量。后續(xù)試驗(yàn)中將萃取相比定為O/A=1∶1，考察其他條件對(duì)DMF萃取效果的影響。
3.2 級(jí)數(shù)對(duì)DMF萃取效果的影響
在廢水中DMF含量26%，鹽分含量12%，pH值約為9的條件下，固定離心萃取機(jī)電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r/min，兩相進(jìn)料總流量為300mL/min，相比O/A=1∶1的操作條件下，改變萃取級(jí)數(shù)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
由表2可以看出，萃取級(jí)數(shù)增加，DMF的萃取效率逐漸增加，萃取級(jí)數(shù)增加至6級(jí)時(shí)，廢水中的DMF含量可降低至0.1%以下，可進(jìn)一步降低后續(xù)生化段的處理壓力。考慮后續(xù)生產(chǎn)投入成本，萃取級(jí)數(shù)暫定為3級(jí)，若后續(xù)生化段處理要求改變時(shí)，可適當(dāng)調(diào)整萃取級(jí)數(shù)。
3.3 進(jìn)料總流量對(duì)DMF萃取效果的影響
在廢水中DMF含量26%，鹽分含量12%，pH值約為9的條件下，固定離心萃取機(jī)的電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r/min，相比O/A=1∶1，三級(jí)逆流萃取的操作條件下，改變兩相進(jìn)料流量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
由表3可以看出，進(jìn)料總流量從400mL/min增加至600mL/min時(shí)，DMF的萃取效率有所降低，但均可滿足后續(xù)進(jìn)后續(xù)生化段的要求。總流量增加至700mL/min時(shí)，兩相分離效果均良好，繼續(xù)增加至800mL/min時(shí)，兩相分離效果較差。因此，試驗(yàn)進(jìn)料總流量控制在600mL/min內(nèi)均可滿足要求。
4、兩種工藝比較
與原有工藝比較，改進(jìn)工藝具有以下幾方面的優(yōu)點(diǎn)：①原有工藝中，設(shè)備體積龐大，并且數(shù)量較多，占用廠房空間大，改進(jìn)工藝中選用CWL-M型離心萃取機(jī)，占地面積只要5m2左右即可。②CWL-M型離心萃取機(jī)內(nèi)物料充分接觸，使得三氯甲烷的用量比原有工藝減少65%左右。③改進(jìn)工藝處理后的廢水中DMF含量比較穩(wěn)定，均低于1%，降低了生化段的處理壓力。④CWL-M型離心萃取設(shè)備內(nèi)積存料液較少，密封操作，大大降低了安全隱患。⑤改進(jìn)工藝中設(shè)備操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，大大降低了人工成本。
5、結(jié)論
選用CWL50-M型離心萃取機(jī)進(jìn)行DMF廢水處理時(shí)，分相效果良好，均無(wú)明顯夾帶。最佳操作工藝條件為：相比O/A=1∶1，三級(jí)逆流萃取，進(jìn)料總流量為600mL/min以內(nèi)，均可滿足進(jìn)生化處理的要求。選用離心萃取法處理高濃度DMF廢水，解決了原有工藝存在的溶劑投入量及損失量大、處理效率低、能耗高、出水質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題，大大減少了DMF廢水處理成本，具有較好的市場(chǎng)前景。( >
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