1、前言

　　硝酸肼鎳是一種絡(luò)合物起爆藥，由于其原料易得且合成工藝簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定，是近年來(lái)有發(fā)展及應(yīng)用前景的起爆藥之一，故廣泛地被民用起爆器材生產(chǎn)廠家所選用，用于裝填工業(yè)雷管。

　　目前較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝為母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳。即：硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應(yīng)，并經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序后產(chǎn)生的反應(yīng)液一部分進(jìn)入硝酸鎳原料液中，另一部分直接進(jìn)入化合反應(yīng)工序中。理論上講反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)母液連續(xù)循環(huán)使用，可實(shí)現(xiàn)廢液的零排放。實(shí)際生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液不能無(wú)限連續(xù)循環(huán)，需不斷補(bǔ)充純水，排出部分母液。加上沖洗水等，母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳的廢水量約為100L/h。母液和沖洗水經(jīng)過(guò)銷爆，靜置分離，上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過(guò)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996規(guī)定的指標(biāo)(總鎳量：1mg/L)，不能直接排放，需要在硝酸肼鎳生產(chǎn)車間進(jìn)一步處理，達(dá)標(biāo)后排放。否則，會(huì)依法追究相關(guān)責(zé)任人的責(zé)任。

　　筆者經(jīng)過(guò)研究，試驗(yàn)用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生凝絮，經(jīng)沉淀分離，廢水中總鎳量達(dá)到國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。處理設(shè)施投資不超過(guò)三萬(wàn)元，運(yùn)行費(fèi)用0.07元/噸廢水，取得了較好經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益?，F(xiàn)將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝介紹如下。

　　2、亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝流程

　　2.1 廢水處理工藝流程圖

　　2.2 過(guò)程描述

　　銷爆完全后檢查廢水pH值，并用堿液調(diào)整pH值。將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽，過(guò)量加入亞鐵鹽進(jìn)行氧化還原反應(yīng)和凝絮沉淀，然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀，放澄清液自流入過(guò)濾槽過(guò)濾，流入收集池，在收集池取樣檢測(cè)，合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續(xù)處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進(jìn)行真空過(guò)濾，過(guò)濾廢水流入凝絮沉淀槽。

　　3、主要工藝參數(shù)

　　3.1 pH值

　　pH值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度

　　按沉淀平衡方程式：

　　pH值=8.6時(shí)，對(duì)應(yīng)廢水中[Ni+2]含量在1mg/L，

　　若pH值低于8.6，氫氧化鎳不能沉淀完全。提高pH值，可顯著降低廢水中[Ni+2]含量。若pH值太高，氫氧化鎳沉淀會(huì)溶解，且堿用量大，廢水后續(xù)處理費(fèi)用高。

　　采用pH值11~12較合適。銷爆完全后，用pH試紙檢查銷爆后的廢水值，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)整。

　　3.2 亞鐵鹽加入量

　　在亞鐵離子作用下，廢水中產(chǎn)生氨氣冒出。

　　亞鐵鹽加入量大，反應(yīng)速度快，有利于沉淀反應(yīng)完全。亞鐵鹽加入量小，反應(yīng)速度慢，沉淀反應(yīng)不完全，為保證廢水處理質(zhì)量，實(shí)際過(guò)量加入亞鐵鹽，正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g亞鐵鹽/100L廢水。

　　3.3 反應(yīng)時(shí)間

　　反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，有利于沉淀反應(yīng)完全?？紤]生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定反應(yīng)時(shí)間不少于16h。

　　目視觀察，反應(yīng)終了時(shí)，廢水液面無(wú)氣泡冒出、不渾濁。沒(méi)有刺鼻的氨氣昧。

　　3.4 靜置時(shí)間

　　靜置時(shí)間長(zhǎng)，有利于沉淀反應(yīng)完全，考慮生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定時(shí)靜置間不少于16h。

　　目視觀察時(shí)，廢水應(yīng)澄清。

　　4、注意事項(xiàng)

　　(1)應(yīng)穿戴好防護(hù)服，每次工作在現(xiàn)場(chǎng)停留時(shí)間不超過(guò)5分鐘。

　　(2)廢渣收集桶應(yīng)有放空孔。

　　(3)每年不少于2次測(cè)定沉淀物中銷爆是否完全。

　　5、取樣檢查

　　在出水口，自檢由公司檢驗(yàn)部門(mén)取樣，按照水質(zhì)鎳的測(cè)定丁二酮分光度法《GB11910-89》進(jìn)行。專檢由有檢測(cè)資質(zhì)的專門(mén)機(jī)構(gòu)取樣，按照水質(zhì)鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進(jìn)行。

　　第一、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化設(shè)備。其非標(biāo)氯化塔的直徑要設(shè)置在1000mm。氯化塔高度要設(shè)置在10200mm。氯化塔容積要控制在8m3。氯化塔反應(yīng)液位的高度設(shè)置為8000mm。

　　第二、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化工序作業(yè)方式。(1)氯氣需要同時(shí)進(jìn)入其氯化塔，液蠟通過(guò)首位塔，再利用位差溢流到末位塔的優(yōu)勢(shì)，使其做出相應(yīng)的氯化反應(yīng)。除此之外，氯氣與液蠟的比例，一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的做制定的比例進(jìn)行入料。(2)通氯方式，在底節(jié)塔的中部，需要采用小孔徑的噴頭，其數(shù)量一般為50個(gè)，在氯化塔液蠟中，將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式，一般情況下，都是采用自循環(huán)為主，夾套調(diào)節(jié)為輔的方式進(jìn)行降溫。(4)化塔上部的二節(jié)夾套冷卻水一旦開(kāi)啟，不可以對(duì)其進(jìn)行控制和調(diào)節(jié)。(5)在配置相關(guān)的DCS自動(dòng)控制和聯(lián)鎖裝置的時(shí)候，一定要根據(jù)其實(shí)際情況進(jìn)行檢查和調(diào)整(6)將每個(gè)DCS自動(dòng)化控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行開(kāi)啟，并將氯化工序連續(xù)化的生產(chǎn)線納入其中。

　　第三、塔式連續(xù)化氯化工序簡(jiǎn)圖。塔式一層平臺(tái)的高度一般設(shè)置在3m，3m以上不需要對(duì)控制點(diǎn)進(jìn)行操作，甚至在塔與塔之間，可以直接有效的將各種自控裝置進(jìn)行合理化的安裝，在各塔之間，都要將切斷閥門(mén)安裝其中，不僅可以連續(xù)化的生產(chǎn)，而且還可以將自己獨(dú)立于一個(gè)個(gè)體進(jìn)行生產(chǎn)，單塔如果一旦發(fā)生故障，就要對(duì)其采取有效的方法進(jìn)行處理，將其切斷，另外，在切斷完成之后，剩下部分的塔仍然還可以繼續(xù)開(kāi)展工作[4]。轉(zhuǎn)料泵具有極為關(guān)鍵的作用，一方面，可以在正常的生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行合理化的應(yīng)用。另一方面，可以對(duì)故障進(jìn)行轉(zhuǎn)料，可以在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行生產(chǎn)，從而更好的對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行維護(hù)。在自動(dòng)化應(yīng)用上，根據(jù)我國(guó)目前情況來(lái)看，塔式已經(jīng)做到DCS自動(dòng)化聯(lián)鎖控制，并將各個(gè)輔助工序的DCS自動(dòng)化控制節(jié)點(diǎn)納入到氯化工序連續(xù)化生產(chǎn)線上，而且還在很大程度上實(shí)現(xiàn)了關(guān)鍵工藝的控制節(jié)點(diǎn)的工藝操作。

　　第四、氯化工藝與氯化塔的設(shè)計(jì)。在生產(chǎn)的反應(yīng)初期，非常容易出現(xiàn)生產(chǎn)事故，因此，一定要減少通氯的數(shù)量，避免出現(xiàn)液蠟氣化的現(xiàn)象，情況嚴(yán)重還會(huì)使液蠟蒸氣與氯氣產(chǎn)生反應(yīng)，瞬間成為燃燒碳化，從而形成一種黑料，其后果不堪設(shè)想。

　　第五、工藝控制節(jié)點(diǎn)。通過(guò)對(duì)工藝控制節(jié)點(diǎn)氯化塔工藝控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行深入性的分析，其具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

　　3、結(jié)束語(yǔ)

　　綜上所述，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)活躍，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)于氯化石蠟制造過(guò)程中的要求也越來(lái)越高。氯化石蠟制造企業(yè)為了更好的適應(yīng)時(shí)代發(fā)展的趨勢(shì)，滿足社會(huì)發(fā)展的需求，就一定要在氯化石蠟制造生產(chǎn)的過(guò)程中合理的運(yùn)用裝置和設(shè)備。但是在實(shí)際制造的過(guò)程中，依然還存在很多的問(wèn)題，例如：制造不科學(xué)等，嚴(yán)重降低了產(chǎn)品的制造率，降低了其產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，要采取有效的氯化石蠟-52生產(chǎn)工藝的改進(jìn)措施，以此來(lái)提高制品的質(zhì)量與品質(zhì)，同時(shí)還可以在一定程度上提升產(chǎn)品的制造水平和效率，促進(jìn)我國(guó)氯化石蠟制造企業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。( >

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