4,6-二羥基嘧啶是一種重要的化工原料、顏料和醫(yī)藥中間體。4,6-二羥基嘧啶在醫(yī)藥工業(yè)中用來生產(chǎn)磺胺類藥磺胺莫托辛，也是生產(chǎn)維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體。4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量4,6-二羥基嘧啶廢水，該廢水中含有質(zhì)量分數(shù)分別為10%〜12%的氯化鈉鹽和5%〜6%甲酸鈉鹽。該廢水的常規(guī)處理方法是直接濃縮得到氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽，但這種混合鹽的應(yīng)用價值低，處理困難。若能將混合鹽分離開，提取其中的甲酸鈉，既可以提高鹽的應(yīng)用價值，又可以創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟價值本文采用先濃縮后冷凍的工藝將氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽進行分離，得到高純度的氯化鈉和無水甲酸鈉鹽。
1、實驗部分
4,6-二羥基嘧啶廢水處理過程是含有氯化鈉和甲酸鈉混合鹽的4,6-二羥基嘧啶廢水，先進行初步濃縮，得到氯化鈉,析出氯化鈉的母液進行冷凍得到二水甲酸鈉，二水甲酸鈉經(jīng)重結(jié)晶得到甲酸鈉。二次母液大部分回套到廢水中，一部分外撤進行深度處理，具體過程見圖1。
2、結(jié)果與討論
生產(chǎn)過程中，工藝參數(shù)的控制直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及提取率。本文對4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例、分離氯化鈉的母液冷凍析晶溫度及冷凍出的二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例等條件進行了對比研究。
2.1 廢水濃縮比例的確定
氯化鈉和甲酸鈉在水中的溶解度相差很大，4,6-二羥基嘧啶廢水在濃縮時，氯化鈉先結(jié)晶出來。隨著濃縮比例的增加，液體中甲酸鈉含量逐漸增加，濃縮溫度也越來越高，當(dāng)達到甲酸鈉的飽和度時，甲酸鈉開始析出。在不影響后期得到無水甲酸鈉品質(zhì)及收率的情況下，前期應(yīng)盡可能將氯化鈉除盡，所以需要控制廢水濃縮比例，使氯化鈉析出而甲酸鈉不析出。為了摸索4,6-二羥基嘧啶廢水的濃縮比例(濃縮比例為蒸發(fā)水和析出氯化鈉后的母液剩余質(zhì)量與濃縮前母液的質(zhì)量比)，分別考察了濃縮比例分別為40%、30%、20%和15%時，母液中氯化鈉質(zhì)量分數(shù)及氯化鈉鹽中甲酸鈉質(zhì)量分數(shù)變化，所得結(jié)果見表1。
由表1可知，當(dāng)母液濃縮比例為30%〜40%時，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數(shù)小于0.1%，當(dāng)母液濃縮比例為20%時，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數(shù)開始增加，達到0.4%，當(dāng)母液濃縮比例為15%時，氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分數(shù)增長到1.5%。為獲得甲酸鈉高收率，確定濃縮比例為20%。
2.2 冷凍溫度對二水甲酸鈉的影響
4,6-二輕基疏呢廢水濃縮提取氯化鈉后的母液進行冷凍得到二水甲酸鈉。其中冷凍溫度是提取甲酸鈉的重要參數(shù)，冷凍溫度的高低不僅影響冷凍二水甲酸鈉的析出量，同時也會影響二水甲酸鈉中氯化鈉的含量。為了摸索最佳冷凍溫度，分別考察了在15、10、5和0°C條件下，冷凍溫度對二水甲酸鈉品質(zhì)及析出量的影響，所得結(jié)果見表2。
由表2可知.隨著冷凍溫度的降低.甲酸鈉的析出比例提高，同時甲酸鈉中的氯化鈉質(zhì)量分數(shù)也升高。當(dāng)冷凍溫度為15°C時，甲酸鈉的析出比例僅有12%，當(dāng)冷凍溫度為0〜5°C時，甲酸鈉析出量增多，但二水甲酸鈉中氯化鈉質(zhì)量分數(shù)也顯著增高。氯化鈉含量太高不利于后續(xù)二水甲酸鈉的處理.所以確定冷凍溫度為0〜5°C。
2.3 二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例
通過冷凍析晶得到的二水甲酸鈉需重結(jié)晶得到高純無水甲酸鈉。將二水甲酸鈉升溫溶解于水，再濃縮、結(jié)晶，得到甲酸鈉。濃縮比例過小，會造成甲酸鈉的含量偏低，濃縮比例太大，甲酸鈉產(chǎn)率過低。所以需要找到合適的濃縮比例。分別考察了溶解后的二水甲酸鈉蒸發(fā)濃縮出水75%、80%、85%時對無水甲酸鈉含量及產(chǎn)率的影響，所得結(jié)果見表3。
由表3可知，當(dāng)溶解后的二水甲酸鈉濃縮比例在75%時，產(chǎn)品品質(zhì)會下降，當(dāng)重結(jié)晶濃縮比例為85%時，甲酸鈉產(chǎn)率會降低。故確定重結(jié)晶的濃縮比例為80%。
3、結(jié)論
在4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例為20%,母液冷凍至0〜5°C，二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例為80%時，可以得到含量在97%以上的甲酸鈉。為了避免有機雜質(zhì)的積累，需定期外撤少量母液進行深度處理，可保證氯化鈉和甲酸鈉質(zhì)量的平穩(wěn)。
利用氯化鈉和甲酸鈉溶解度的差異，通過濃縮、冷凍析晶和重結(jié)晶等操作，將4,6-二羥基嘧啶廢水中的氯化鈉和甲酸鈉進行分離.得到純度較高的氯化鈉鹽和甲酸鈉鹽，提高了副產(chǎn)品的附加值.實現(xiàn)了資源的綜合利用，解決了制約4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)中廢水混合鹽的處理問題。( >
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